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飼料中氯米芬的測(cè)定(農(nóng)業(yè)部1068號(hào)公告-4-2008)

更新時(shí)間:2020-09-01 點(diǎn)擊次數(shù):1561

 

一:適用范圍

適用于飼料中氯米芬的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料)

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部 1068號(hào)公告-4-2008 飼料中氯米芬的測(cè)定 高效液相色譜法》

 

二:提取步驟

jing確稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。

1)加入25mL甲醇,振蕩混勻2min,超聲20min,離心5000rpm下10min,移取上清液;

2)重復(fù)1),合并上清液,取10mL上清液待凈化。

 

三:SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,規(guī)格:150mg/6mL。

活   化:依次5mL甲醇,5mL水活化,棄去;

上   樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋   洗:依次5mL 2%乙酸溶液,5mL甲醇,棄去;

洗   脫:jing確移取5mL的5%氨化甲醇洗脫,抽干并收集于15mL離心管中;

復(fù)   溶:洗脫液于30℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測(cè)。 

 

四:色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB- C18,4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-甲醇,B-流動(dòng)相B:750mL甲醇與250mL0.035mol/L的磷酸溶液混勻,用三乙胺調(diào)pH至7.5(梯度見表1);

流   速:1.000mL/min;

柱   溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長:233nm。

 

 

五:色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

六:相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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